羽绒羽毛水萃取液pH值测定影响因素的探究

摘要：

研究了调湿、试样尺寸、振荡方式、萃取时间、振荡频率等因素对羽绒羽毛水萃取液pH值测定的影响，优选了上述参数即不需要调湿、试样尺寸剪碎至5mm、振荡方式为水平振荡、振荡时间为3 h、振荡频率为150 次/min，建立了羽绒羽毛水萃取液pH值的确切测定方法。

关键词：羽绒羽毛； pH值；测定；影响因素

pH值是羽毛羽绒产品涉及人体健康的一个重要生态安全指标。由于羽毛羽绒为禽类皮肤的衍生物，生产加工工艺独特，在禽类饲养、清洗、储存、包装等过程中，不可避免会引入多种化学物质，可能造成羽毛羽绒pH值异常[1]。如果与皮肤密切接触的羽毛羽绒制品过酸或过碱，人体的弱酸性环境将会遭到破坏，引起皮肤瘙痒或过敏。

羽绒羽毛的pH值，是通过对羽绒羽毛样品萃取液的pH值的测试来确定的。目前，现行有关羽绒羽毛pH值检测的标准有：GB/T 10288—2016《羽绒羽毛检验方法》[2] “5.8 酸度（pH值）”、《国际羽绒羽毛局测试方法》（Version June 2015）[3] “第6部分：酸度（水萃取液的pH值）的测定”和CNS 13982-6-2011《羽毛及羽绒试验法 第6部：酸度（pH值）测定法》[4]。3个标准在仪器设备材料、试验条件等方面都存在无规定、规定不详细或者规定相冲突的内容，尤其在试样调湿、试样制备尺寸、振荡方式及振荡参数等关键试验条件的表述上存在很大的差异和不确定性，造成上述标准在实施过程中均操作性不强。

因此，本文探究了羽绒羽毛水萃取液pH值测定的各项影响因素，建立了羽绒羽毛水萃取液pH值的确切测定方法，为生态纺织品的检测及监控提供了科学依据和技术支持，为修订相关检测标准提供技术支撑和参考。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

pH-510pH计（Eutech Instruments Ltd.）；LBX-203水平振荡器（绍兴力必信仪器有限公司）。

试验用水为三级水，符合GB/T 6682—2008[5]三级水的规定。

1.2 试验样品

选取典型鸭绒和鹅绒：白鸭绒（含绒量90%）；灰鸭绒（含绒量90%）；白鹅绒（含绒量90%）；灰鹅绒（含绒量90%）；白鹅毛片（长度2cm～4cm）；灰鹅毛片（长度2cm～4cm）；白鸭毛片（长度2cm～4cm）；灰鸭毛片（长度2cm～4cm）。

1.3 样品处理

试样剪碎至5mm长度，混匀后，称取（1.0±0.01）g样品，置于250mL三角烧瓶中，加入70mL三级水，振摇使其完全湿透后，将烧瓶置于水平振荡器上水平振荡3 h，振荡频率为150次/min，水萃取液经pH计测定pH值。

2 结果与讨论

2.1 调湿的影响

本研究对比考察了调湿（温度为20℃，相对湿度为65%）和不调湿对羽绒羽毛pH值的影响。已预先调湿24h和不预先调湿的代表性完整羽绒羽毛样品，分别称取（1.0±0.01）g，装入三角烧瓶，各加入70mL水，振摇使其完全湿透后，在室温下放置3h，平行测定3个样品，考察调湿与否对羽绒羽毛pH值测定的影响。结果表明：调湿与不调湿的羽绒羽毛的pH值基本一致，其相对标准偏差也很接近，另考虑试验的效率，因此选择不调湿。

2.2 试样尺寸的影响

分别从剪碎至1mm长度、剪碎至5mm长度、不剪碎的代表性羽绒羽毛样品中，称取（1.0±0.01）g，装入三角烧瓶，各加入70 mL水，振摇使其完全湿透后，在室温下静置3 h，平行测定3个样品，考察试样尺寸对羽绒羽毛pH值测定的影响（见图1、图2）。结果表明：pH值差异不大，试样剪碎尺寸越小，pH值相对越高、相对标准偏差越小；剪碎至1mm和剪碎至5mm长度时pH值基本一致；不剪碎的pH值的相对标准偏差明显偏大，剪碎至1mm和5mm时pH值相对标准偏差较小。此外，剪碎至1mm耗时较长，且由于尺寸小，吸水性能相对较好，可供测试的萃取液量也相对较少。因此，选择试样尺寸为剪碎至5mm长度。

2.3 振荡方式的影响

剪碎至5mm长度的代表性羽绒羽毛样品，称取（1.0±0.01）g，装入三角烧瓶，各加入70mL水，振摇使其完全湿透后，分别水平振荡（振荡频率为60次/min）、旋转振荡（振荡频率为80r/min）、静置3h，平行测定3个样品，考察振荡方式对羽绒羽毛pH值测定的影响（见图3、图4）。结果表明：水平振荡和静置时pH值更为接近，水平振荡时pH值的相对标准偏差最小，因此选择振荡方式为水平振荡。

2.4 振荡时间的影响

剪碎至5mm长度的代表性羽绒羽毛样品，称取（1.0±0.01）g，装入三角烧瓶，各加入70mL水，振摇使其完全湿透后，分别水平振荡30min、60min、120min、180min，振荡频率为60次/min，平行测定3个样品，考察振荡时间对羽绒羽毛pH值测定的影响（见图5、图6）。结果表明：随着振荡时间的延长，pH值趋于稳定，且pH值的相对标准偏差整体趋于减小，当振荡时间为120min和180min时，pH值基本相同，且相对标准偏差均低于0.5%，180min时pH值最稳定，因此选择振荡时间为180min即3h。

2.5 振荡频率的影响

剪碎至5mm长度的代表性羽绒羽毛样品，称取（1.0±0.01）g，装入三角烧瓶，各加入70mL水，振摇使其完全湿透后，水平振荡3h，振荡频率分别为60次/min、100次/min和150次/min，平行测定3个样品，考察振荡频率对羽绒羽毛pH值测定的影响（见图7、图8）。结果表明：100次/min和150次/min时pH值更为接近，150次/min时pH值的相对标准偏差整体偏小，因此选择振荡频率为150次/min。

3 结论

本文探究了调湿、试样尺寸、振荡方式、振荡时间、振荡频率等因素对羽绒羽毛水萃取液pH值测定的影响，优选了上述参数即不需要调濕、试样尺寸剪碎至5mm、振荡方式为水平振荡、振荡时间为3h、振荡频率为150次/min，建立了羽绒羽毛水萃取液pH值的确切测定方法，为羽绒羽毛产品的pH值检测及监控提供了科学依据和技术支持，为相关检测标准的修订完善提供了技术支撑和参考。

参考文献：

[1] 徐生强， 邓瑾， 李伟， 等. 我国羽绒制品生态化存在问题及其对策[J]. 中国标准化， 2004（8）：16-18.

[2] GB/T 10288—2016 羽绒羽毛检验方法[S].

[3] IDFB Testing Regulations Part00-18（Version 2015）国际羽绒羽毛局测试方法[S].

[4] CNS 13982-6-2011 羽毛及羽绒试验法 第6部分：酸度（pH值）测定法[S].

[5] GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法[S].

[作者单位：福建省纤维检验局，福建省纺织产品检测技术重点实验室，国家纺织服装产品质量监督检验中心（福建）]